时间: 2024-07-22 07:22:07 | 作者: 产品中心
在250mL圆底三口烧瓶中称取0.2g左右样品,搭好设备并用磷酸封口,以0.5mL/min的流速通入氮气充沛置换体系约20 min,氮气导出管刺进盛有10%的碘化钾溶液的容器的液面下。顺次参加5 g碘化钾固体,10mL磷酸,于160℃油浴中恒温反响30 min以上,在通氮条件下冷却至室温,参加稍过量的0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液.用正己烷进行萃取并分层得到正己烷层,然后用色谱法测定其疏水基散布。
由表2不难发现:传统的AEO3的PH、水份、浊点、羟值等物化目标无法判别其在化纤油中的工艺功能,而经过衍气愤相色谱法得到的AEO3的脂肪醇的散布状况与其工艺功能严密相关。在化纤油剂中,运用以C12为主含少数C14的直链醇(天然醇)为质料组成得到的AEO3,油剂制品质量最佳。
从上述试验成果可知,运用红外光谱和衍气愤相色谱法,经过测定AEO3的根本结构和其脂肪醇的散布状况,能够很好的剖析得到AEO3在化纤油剂中的工艺功能上的差异。以C12为主含少数C14的直链醇(天然醇)为质料组成得到的AEO3在化纤油剂中的工艺功能最佳。
由表1不难发现:AEO3的脂肪醇为直链结构时,其工艺功能较好;可是即便脂肪醇同为直链结构,不同的样品之间也还有功能上的差异,猜想可能与脂肪醇的散布状况有关。
摘要:运用红外光谱和衍气愤相色谱法别离测定脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO3)的根本结构和其脂肪醇的散布状况,结合各AEO3样品在化纤油剂中运用的实践工艺功能,发现化纤油剂中选用以天然醇组成得到的AEO3,工艺功能最佳。
AEO3别号脂肪醇聚氧乙烯醚,结构式为RO(CH2CH2O)3H是脂肪醇与环氧乙烷的缩合物。作为一类重要的非离子表面活性剂,它大范围的使用于工业及日化产品中,是组成纤维工业用的油剂的首要成分,其脂肪醇结构与散布对它的潮湿、起泡、去污力以及生物降解等特性有较大的影响[1,7]。以往的研讨首要偏重羟值测定[2,3]、EO数[4]、分子量散布[5]和副产品聚乙二醇含量的测定[6]等,本文为研讨AEO3脂肪醇结构与散布对其在化纤油剂中的工艺功能的影响,经过红外光谱剖析AEO3的脂肪醇结构,选用衍气愤相色谱法[7]测定其脂肪醇的散布状况,最终结合各样品在化纤油剂中的实践工艺功能打开剖析。
[5]郭明,张晓辉,尹静梅.脂肪醇聚氧乙烯醚的分子量散布测定办法研讨进展[J].辽宁化工, 1997, 26(1):49-52.
[6]王广瑞.使用薄层层析技能对脂肪醇聚氧乙烯醚中副产品聚乙二醇直接定量剖析的研讨[J].金陵石油化工, 1989, 7(5):61-64.
6890型气相色谱仪、傅里叶变换红外光谱仪、250mL圆底烧瓶、分ห้องสมุดไป่ตู้漏斗等。
磷酸、正己烷、碘化钾等均为剖析醇,10%的碘化钾溶液,0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液,氮气:含量99.99%以上(高纯氮)。
将样品中的水分除掉,接着均匀涂改于KBr盐片上,别离在傅里叶变换红外光谱仪上测验。
色谱条件:HP-5毛细管柱,柱温170~250℃(升温速率:6℃/min),FID检测器温度300℃,汽化室温度300℃。
红外光谱测定得到两种红外谱图,其间样品C的谱图与其它七种样品的红外谱图略有不同。样品A、B、D、E、F、G、H的红外谱图根本共同,在2956-1cm处无显着的峰,而在721cm-1处有显着的峰,而样品C的红外谱图恰恰相反。一般的AEO3的脂肪醇为直链脂肪醇,直链的脂肪醇乳化性比较好,特征峰是721cm-1。样品C的红外谱图在2956-1cm处有显着的峰,而在721cm-1处没有出峰,确认此AEO3中有多个甲基,判别此AEO3的醇可能为多支化的醇或许接有PO(氧丙烯)。
[1]郇宇,庄美华.高效液相色谱法剖析脂肪醇聚氧乙烯醚产品的组分散布[J].化学国际, 2003, 9: 471 -499.
[7]赵梅,金雅凤,王军,俞英珍.衍气愤相色谱法测定脂肪醇聚氧乙烯醚疏水基散布及EO数[J].剖析测验技能与仪器, 2003, 9(1):30-33.