存鄙人的各种过渡金属催化剂,这种办法常常要将贵重的配体与特别催化剂相结合;
该工艺可扩展到多种脂肪族和芳香族醛的转化,并经过多克级组成验证了其制备才能。
O2与硫酸混合生成过硫酸。考虑到过硫酸的不稳定性和爆炸性分化的倾向,作者经过接连流反响器,完成过硫酸的原位生成与在线耗费,进步过硫酸的实用性,并将安全危险降至最低。
在接连流工艺开发之前,为了表征过硫酸的构成和分化,评价反响进程中潜在的安全危险危险,作者运用反响量热仪探求了H
研讨发现过硫酸的构成需求高于70°C (图 1),过硫酸在生成后直接发生降解,反响焓(-271.5±10.1 KJ.mol
:在获得了满足的过硫酸构成与分化的数据后,作者搭建了接连流的反响设备:在甲醇存鄙人构成过硫酸并随后进行氧化醛酯化反响。
SO4的MeOH溶液与H2O2溶液进行接连混合,别离泵入反响器。经反响器流出的反响液又经过加热且带有背压的反响线圈,最终反响液被导入含有饱满NaHCO3水溶液以及MnO2混合物的烧瓶中,进行反响的在线淬灭。
O2,运用过量的H2SO4愈加有利于反响。估测其原因是愈加利于缩二甲酯的构成(table1, entry6, entry7);
作者进一步研讨了多种脂肪醛以及替代芳醛作为底物的反响系统,验证过硫酸氧化酯化反响的实用性。
为了评价进程的可继续性和对环境的影响,作者研讨了闻名药物帕罗西汀组成中的要害中间体。帕罗西汀是一种选择性血清素再吸取抑制剂,大范围的运用在医治抑郁症和惊慌妨碍。
对γ-硝基醛(5)氧化酯化制γ-硝基酯(6),作者使用接连过硫酸氧化酯化得到的数据和根据N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)的氧化的文献数据,进行了剖析E因子、进程质量强度(PMI)、反响质量功率(RME)、原子经济性(AE)和最优功率(OE)的比较。
结果表明,活动进程履行地更好。活动进程对环境更友爱、发生的废物更少,因而更可继续。
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